一、項(xiàng)目概況及要求

1、項(xiàng)目概況：
1.1  項(xiàng)目名稱：10萬噸/年草酸結(jié)晶系統(tǒng)
1.2  項(xiàng)目單位：
1.3  建設(shè)地點(diǎn)：

2、項(xiàng)目要求：
2.1  生產(chǎn)方式：連續(xù)閃蒸冷卻結(jié)晶。
2.2  生產(chǎn)能力：年產(chǎn)10萬噸草酸晶體。

二、技術(shù)要求
1 、主要技術(shù)參數(shù)
1.1  進(jìn)料參數(shù)

原料名稱	草酸（乙二酸）水溶液
原料分子式	C2H2O4
進(jìn)料組分	草酸C2H2O4：30 %；水： 70%
進(jìn)料溫度（℃）	80
進(jìn)料壓力（mPa）	0.4

1.2 結(jié)晶出料參數(shù)

出料產(chǎn)品名稱	草酸晶漿
狀態(tài)	固液混合物
含固量	草酸晶體C2H2O4·2H2O約40%

　　1.3 草酸物性參數(shù)：
　　分子式：HOOCCOOH?2H2O；C2H2O4?2H2O；
　　性狀：無色透明結(jié)晶或粉末。無嗅，味酸。常含兩分子結(jié)晶水，受熱至100℃時(shí)失去結(jié)晶水，成無水草酸。

常壓水溶液沸點(diǎn)

濃度，g/100g	10	25	50	75	100
沸點(diǎn)，℃	100.7	102	104.1	106.5	109.2

　　穩(wěn)定性：189.5¡æ分解 
　　溶解情況：易溶于乙醇。溶于水。微溶于乙MI。不溶于苯和LV仿。水溶性 90 g/L(20℃）

　　水溶液粘度80×10-5Pa?s；比熱容4.2kJ/kg?℃；PH值2~3；

溶解度和飽和濃度表

草酸溶解度（g/100g）		飽和濃度
Temperature℃	g oxalic acid	·2H2O	無水
0	3.00	2.9%	2.1%
10	6.08	5.7%	4.1%
20	9.52	8.7%	6.2%
30	14.50	12.7%	9.0%
40	21.60	17.8%	12.7%
50	31.40	23.9%	17.1%
60	44.30	30.7%	21.9%
65	54.20	35.1%	25.11%
70	65.00	39.4%	28.1%
80	84.50	45.8%	32.7%
90	119.80	54.5%	38.9%

 

特性：在100℃開始升華，125℃時(shí)迅速升華，157℃時(shí)大量升華，并開始分解。
酸性：草酸的酸性比醋酸（乙酸）強(qiáng) 10000倍，是有機(jī)酸中的強(qiáng)酸。其一級電離常數(shù) Ka1=3.5×10-2，二級電離常數(shù) Ka2=4×10-6。具有酸的通性。能于堿發(fā)生中和，能使指示劑變色，能與碳酸根作用放出二氧化碳。
腐蝕性：對皮膚、粘膜有刺激及腐蝕作用，極易經(jīng)表皮、粘膜吸收引起中毒?？諝庵凶頖容許濃度為1mg/m3。

三、設(shè)備選型及工藝設(shè)計(jì)
3.1設(shè)備選型
根據(jù)生產(chǎn)能力要求及草酸的溶解度曲線采用三級“DTB”連續(xù)真空制冷降溫工藝。
DTB型結(jié)晶器，它是典型的現(xiàn)代工業(yè)連續(xù)結(jié)晶器，用途更為廣泛，無論是真空蒸發(fā)，還是真空閃發(fā)降溫或直接接觸冷凍法，它都是很好的連續(xù)結(jié)晶器。它由加熱室（或冷卻器）、結(jié)晶室、循環(huán)泵、立式軸流泵、結(jié)晶區(qū)、蒸發(fā)區(qū)、母液區(qū)<擋板>組成。晶體粒度較大，顆粒均勻，表面光潔，不同的產(chǎn)品，晶型特征不一樣，但是一定范圍內(nèi)，粒徑大小可以調(diào)整，這是“DTB”型結(jié)晶器突出的特性。“DTB”型結(jié)晶器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)較為復(fù)雜。設(shè)計(jì)時(shí)要按蒸發(fā)區(qū)、結(jié)晶區(qū)、母液區(qū)不同的沉降速度來設(shè)計(jì)沉降面積，從而計(jì)算出結(jié)晶器的直徑。而沉降速度又根據(jù)結(jié)晶物質(zhì)的特性決定的。一般來說，通流管內(nèi)上升速度≤1m/s，蒸發(fā)室沉降速度≤0.2m/s，結(jié)晶區(qū)沉降速度≤0.1m/s，母液區(qū)≤0.05m/s。
立式軸流泵的設(shè)計(jì)是“DTB”結(jié)晶器的關(guān)鍵，它屬于大流量、低揚(yáng)程、低轉(zhuǎn)速、葉輪直徑大的特殊性軸流泵。它是結(jié)晶器的“心臟”，往往結(jié)晶粒度的大小與它的設(shè)計(jì)有著密切關(guān)系。
采用三級連續(xù)真空制冷降溫工藝有以下幾點(diǎn)優(yōu)勢：
首先，采用三級冷卻，可以減小每級的溫差數(shù)值（如果溫差過大瞬間產(chǎn)生大量晶核，不能形成大顆粒晶體），有利于控制晶核形成數(shù)量，獲得較大顆粒，粒度分布均勻的晶體產(chǎn)品。
其次，一級帶有晶體的溶液進(jìn)入二級時(shí)，二級帶有晶體的溶液進(jìn)入三級時(shí)，相當(dāng)于在二級、三級添加了菌種，有利于培養(yǎng)較大顆粒，粒度分布均勻的晶體產(chǎn)品。
最后，按10小時(shí)的養(yǎng)晶時(shí)間設(shè)計(jì)時(shí)，兩級連續(xù)真空制冷降溫的設(shè)備比較龐大，對廠房設(shè)計(jì)、承重、制造、安裝都帶來不便。因此，我公司推薦選用三級連續(xù)真空制冷降溫工藝。

3.2工藝方案
三級真空閃蒸結(jié)晶，由用戶原液儲罐來的草酸水溶液，經(jīng)結(jié)晶進(jìn)料泵輸送至結(jié)晶系統(tǒng)。本結(jié)晶系統(tǒng)采用三級真空閃蒸，草酸溶液中的水真空閃蒸冷卻，使溶液達(dá)到過飽和程度，析出草酸晶體。
結(jié)晶后的晶漿經(jīng)過稠厚器后去離心機(jī)，離心分離出的母液經(jīng)過升溫消溶細(xì)晶后一部分回到結(jié)晶系統(tǒng)中循環(huán)使用，多余的母液外排。同時(shí)三級閃蒸出的水蒸氣經(jīng)過冷凝回收外排。真空泵排出氣體經(jīng)過確認(rèn)無安全隱患后高點(diǎn)放空。
結(jié)晶成套設(shè)備中設(shè)備和管線材質(zhì)采用904L制作，接觸物料的設(shè)備（泵、閥門）過流部件采用904L，儀表接觸物料的原件采用哈氏合金等防腐性能優(yōu)異的材質(zhì)。由于草酸容易冷卻結(jié)晶堵塞管線，在設(shè)計(jì)配管時(shí)充分考慮了管線清理、沖洗、防堵等問題。